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Product Center全自動炭黑吸碘值測量儀手工分析原理 以規定濃度的碘標準容液浸潤定量的炭黑試樣,并使其混合,待達到吸附平衡后,將炭黑與碘液分離,用流代硫酸鈉滴定碘液的濃度。計算出被吸附的碘量,與炭黑的量的比值,即為炭黑吸碘值。
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產品分類品牌 | 其他品牌 | 產地類別 | 國產 |
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應用領域 | 能源 |
全自動炭黑吸碘值測量儀
一、手工分析原理
以規定濃度的碘標準容液浸潤定量的炭黑試樣,并使其混合,待達到吸附平衡后,將炭黑與碘液分離,用流代硫酸鈉滴定碘液的濃度。計算出被吸附的碘量,與炭黑的量的比值,即為炭黑吸碘值。
按照國標GB/T 3780.1的要求:
1. 試劑:碘標準溶液C=0.0473M
流代硫酸鈉標準溶液C=0.0394M
2. 取樣量
吸碘值范圍(g/KG) | 樣品量(g) |
0~130.9 | 0.8 |
131~280.9 | 0.4 |
281.0~520.9 | 0.2 |
521~ | 0.1 |
3. 將稱好樣品與40mL碘標準溶液于離心瓶中,振蕩1min后,離心1-3 min。取上清液20 mL,用硫代硫鈉標準溶液滴定。
上述為手工測樣的過程。其中滴定過程本身較為簡單。但樣品的前處理需要嚴格控制。
二、自動分析原理
由于有大量的炭黑樣品需要分析,有必要依照手工滴定的方法,改造全自動樣品分析。具體如下:
人工稱取規定的待分析樣品量,置自動進樣器的燒杯中,由Dosion_A加入固定量的標準碘溶液,攪拌一定的時間,而后靜止一定的時間,再由Dosino_B完成過濾、定量取液、轉移已被炭黑吸附后的碘溶液,由另一個Dosino_C進行滴定。
在滴定的同時,Dosino_B完成下一個樣品的前處理。
如圖:
1. Dosino_B的連接圖
2. Dosino_B的自動過濾取樣大約過程如下:
a. 用Dosino_B自帶的碘標準溶液清洗管路與計量管,并將廢液排除,同時活塞處于低位置。
b. 活塞向上運動,將樣品通過濾器和口1抽到計量管內。
c. 活塞向下運動,用少量計量管內的待測的碘液口3及其管路。
d. 清洗滴定杯。
e. 定量地將計量管內的碘液,從口3加到滴定杯。
f. 開始滴定
g. 與f同時,活塞下運動,將計量管內剩余的碘液由口1排到樣品杯中。將過濾器中可能的炭黑粒子反沖到樣品杯。
h. 將擺頭轉移到下一個樣品杯,準備處理下一個樣品。
3. 主要配置
815(單泵單塔)+772(吸液泵)+809+3*800 (2*20mL 50mL)+786+Pt環復合電極)+過濾器+滴定杯。
4. 某公司的測試結果:
滴定體積(mL) | 吸碘值(g/Kg) | |
1 | 7.1021 | 42.8 |
2 | 7.0910 | 43.2 |
3 | 7.1032 | 42.7 |
4 | 7.0852 | 43.4 |
測量結果的偏差0.87%優于方法的要求2.5%。
5. 樣品自動處理與滴定程序、參數。
主要滴定參數:
Drift 20mv/min
Max waiting time 38s
Measuring point density 2
Min. increment 10μL
6. 結論
利用加液單元完成炭黑樣品吸碘值的前處理和滴定測量,此方法也可適用于其它樣品的吸碘值測量。不僅可以節約人力,更重要可以避免因人工因素造成樣品前處理不一致、測量結果不易平行問題。
全自動炭黑吸碘值測量儀